标准品检测(硫酸盐检测法)
药品中存在的微量硫酸盐杂质,也是一种指示性杂质.
原理:
药物中微凉的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下,与氯化钡反应,生成硫酸钡微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合*规定.
SO¯²4 +Ba →BaSO4
操作方法:
取供试样品,加入水溶解使成约40ml,置50ml那是比色观众,加稀盐酸2ml,摇匀即得供试溶液;另取标准品硫酸钾溶液(每1ml标准品硫酸钾溶液相当于100ug的SO¯²4)加入使成约为40ml,加入稀盐酸2ml,置50ml那是比色管中,摇匀记得对照溶液;于供试溶液与对照溶液中分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,放置10min,比浊.
加入盐酸可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成.溶液的酸度对浊度有影响.本法以50ml供试液中含稀盐酸2ml为宜,溶液PH约为1,酸度过高会增大硫酸钡的溶解度使灵敏度降低,应严格控制.
本法适宜比浊浓度为0.2-0.5mgSO¯²4,产生的硫酸钡浑浊不明显,若大于1mg/50ml,则产生的浑浊度较大,无法区别其浓度差异且重现性不好.(标准品)
温度对浑浊度产生有影响.温度太低,产生浑浊慢,少且不稳定,当时问低于10度时,应将比色管在25-30度水浴中放置10min,在观察比较. 标准品
注意事项:
1 供试液加稀盐酸后,如不澄明,可用滤纸滤过,但应先用稀盐酸使成酸性的水洗净滤纸上的硫酸盐.
2供试液如有色,可采用内消色法处理.
3 中国药典(2000年版)附录采用25%氯化钡溶液,呈现的浑浊较为稳定,使用时不必新制,经验证,放置1个月后,反应的效果无显著改变.
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