对照品的处理及标化

                           对照品（标准品）的处理及标化

    中药制剂的含量测定大多需要对照品（化学分析和紫外分光光度吸收系数法除外）。对照品的来源如果属于国家标准收载者，可到相关部门购买，按照说明书规定的用途使用：对照品的来源如果非国家标准收载品种，应按卫生部《新药审批办法——有关中药部分的修订和补充规定》附件第九“质量标准用对照品研究的技术要求。"进行研究。如所用化学对照品属于国家标准收载者，但系用于定性的，硬进行纯度检查和含量测定。

简介：

（1）国家标准收载的含量测定用对照品，含量和含量都已经过检查和测定，但由于贮存不当或精制时可能残留有溶剂，故硬用事需经干燥，对热稳定的对照品用于105℃干燥。如《中国药典》95年版规定淫羊藿苷在105℃干燥至恒定。对热不稳定的适当温度干燥或用五氧化二磷干燥器干燥，如《中国药典》95年版规定芍药苷在80℃干燥至恒重。

（2）国家标准收载的定性鉴别用对照品，用作含量测定使用时，需经纯度检查和行亮标化。纯度检查多采用色谱法（TLC GC HPLC等），在两种以上展开（洗脱）系统下，不得显示出其他杂志，所采用的方法和含量测定相一致。含量测定为薄膜层扫描法，则纯度检查用薄膜色谱法，zui大点样量应在100ug左右，不得显示其他杂质斑点。含量标化与含量测定方法一致，如含量测定为液相色谱法，则标化采用液相色谱法，定量方法一般采用归一化法。标准品

归一化法的原理是组成的含量与其峰面积成正比，对于喊几个组分的混合物中组分的百分比含量，等于他的色谱峰面积在中锋面积中所占的百分比。i=1、2、3.......

实际上上士只适用于被分析各组分的性质差别较小的情况下成立。但多数情况下，由检测器对各种组分的灵敏度不同，是相同质量的不同组分在色谱图上呈现的面积并不同，因而上式需要教正为：

称为教正面积归一化计算式，但对于从天然植物中提取的成分很难确定有哪种杂志在，所以f也很难求得，仍按原式近似计算。

   如果含量测定为化学法或分光光度法时，也用色谱进行含量标定。

   含量测定用对照品纯度一般应大于98%。

（3）自制对照品，需要经过结构确认，纯度检查和含量测定等几个步骤。在结构确认前，需要进行纯度检查（用两个或两个以上的色谱系统），只有使用纯度较高的物质惊醒结构确认才有意义。因为测得的各种光谱，根据吸光度具有加和性的原理，结构的确定可测定熔点，紫外光谱，红外光谱，核磁共振光谱和质谱等，并与已知文献惊醒核对，如已知文献上查不到的，按未知物对待，分析各种光谱图及有关参数，zui后确认其化学结构。

纯度检查和含量标化与以上方法相同

测定条件选择：

测定条件的合适与否，对测定结果有直接的影响，对于不同的分析方法，测定条件的选择也有所不同。选择的原则要根据仪器的性能和测试方法进行选择。如化学分析汇总指示剂的种类，指示剂的用量及终点颜色的选择：可见光光度法中显色剂种类，zui大吸收波长，显色剂用量*ph值，*显色温度，*显色时间及线性范围的选择：紫外分光光度法中*pH值，zui大吸收波长及吸收系数的测定等。薄层扫描法中展开剂选择显色剂选择检测方式选择，zui大吸收波长选择，仪器线性滑参数选择测定方式，狭缝宽度，扫描宽度，灵敏度线性化范围试验：

也叫做标准曲线的绘制，是加上是样品浓度（样品量）与响应值（吸光度，色谱峰面积或峰高）之间的线性关系，例如在分光光度法中，将吸光度对溶液浓度绘制标准曲线。通常，标准溶液的浓度的误差是zui小的，所以，分光光度法的精密度主要取决于吸光度测量的精密度。有时，标准曲线的直线关系不是很好，标准曲线怎么样绘制才合理。或者说，直线的参数增氧决定？其次，利用标准曲线进行计算时，计算结果的误差怎样估计

中草药标准品